Metodología de detección de Gliclazida en muestras biológicas

Serhii I. Merzlikin, Tetyana V. Kucher, Krystyna Yu. Netosova, Dmytro S. Kharchenko

Resumen


Objetivo: Desarrollar un método de detección de gliclazida en muestras biológicas para el diagnóstico analítico de los fallecimientos por sobredosis del fármaco.

Materiales y métodos: Método de CCF: placas para cromatografía Merck silica gel 60 F254 de 10×10 cm de tamaño, fase móvil - acetato de etilo, revelador - solución al 1% de vainillina o solución al 5% de hidrato de cloral. Método de HPLC: cromatógrafo líquido «Milihrom-A-02» con detección de UV (Rusia); columna de fase inversa Prontosil-120-5-C18-AQ de Ø2 x 75 mm, con graneado de 5 mm («Bischoff Analysetechnik und Geräte GmbH», Alemania); elución gradiente con una mezcla de dos eluyentes (eluyente A - [0,2 M solución de LiClO4 - solución de HClO 0,005 M4] y eluyente B - acetonitrilo); la longitud de onda es de 230 nm.

Resultados y discusión: Se desarrolló una metodología de determinación de la gliclazida en muestras biológicos, que incluye un método eficaz de aislar la gliclazida de los objetos de estudio, unos métodos cromatográficos específicos y selectivos de detección y cuantificación de la sustancia tóxica en los extractos obtenidos. Se constató que al aplicarse el método de CCF la gliclazida ha sido identificada de acuerdo con el valor Rf 0,48±0,01; el límite de detección es de 3,0 µg. Al aplicarse el método de HPLC se constató lo siguiente: el tiempo de retención de la gliclazida es de 7,80 min (RSD=0,13%), el límite de detección es de 0,050 µg/ml, el límite de cuantificación es de 0,157 µg/ml, la linealidad del método está en el intervalo de 0,1-20,0 µg/ml. En condiciones diseñadas la gliclazida se detectó a un nivel de 17,48±1,32µg/ml (RSD=6,06%).

Conclusiones. Los resultados obtenidos confirman que la metodología desarrollada de detección de la gliclazida en muestras biológicos es adecuada para el diagnóstico analítico de los fallecimientos por sobredosis del fármaco.


Palabras clave


gliclazida; métodos analíticos de investigación; análisis químico-toxicológico

Citas


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Fecha de actualización: 11- 03-2018

ISSN: 2340-9894


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